Le projet de norme française sur la caractérisation des méthodes d’analyse "multi-résidus" passe à l’ISO

12.08.2016
Au sein du réseau Aquaref, le BRGM a porté le groupe de travail pour la rédaction d’une norme pour l’analyse simultanée, dans les eaux, d’un grand nombre de composés organiques de différentes classes chimiques.

Ce projet a permis non seulement de disposer au sein de l’AFNOR d’un document normatif encadrant le développement de cette analyse dite "multi-résidus", mais également de faire passer ces exigences au niveau international (ISO) avec l’appui de l’Institut de normalisation des Pays-Bas (NEN). Le texte sera discuté lors de la prochaine réunion de l’ISO TC/147, en septembre 2016.

Analyse « multirésidus » de 300 pesticides par LC/MS/MS

Analyse "multirésidus" de 300 pesticides par LC/MS/MS.

Contexte

Les laboratoires d’analyse environnementale, dans le domaine de l’eau, font face à des demandes d’analyse de très nombreux composés organiques dans un même échantillon. Les progrès techniques des équipements d’analyse permettent d’analyser simultanément un nombre toujours plus important de composés. La normalisation internationale ou française n’a pas suivi ces évolutions en temps réel et il n’existe pas de méthodes normalisées répondant à l’ensemble des besoins des laboratoires.

Ainsi, depuis plusieurs années, les laboratoires ont développé des méthodes internes pour identifier et quantifier simultanément de très nombreux composés organiques, de propriétés physico-chimiques différentes. Selon les pratiques et les équipements des laboratoires, ces méthodes font intervenir des méthodes d’extraction et des techniques d’analyse différentes. De plus, elles font appel à des techniques d’analyse sensibles et sophistiquées, pouvant être sujettes à des interférences risquant de conduire à des résultats erronés (faux positif ou faux négatif). Ces méthodes sont regroupées dans le vocabulaire courant sous le nom de "méthodes multi-résidus" mais sans qu’il existe de définition précise, ou de texte de référence associé.

Objectif

Devant l’étendue et la variété de ces méthodes « multi résidus » mises en œuvre dans le cadre des programmes de surveillance d’une part, le nombre croissant de polluants organiques à rechercher dans l’environnement et leur grande variété de propriétés physico-chimiques d’autre part, il est apparu nécessaire de mettre en place un cadre pour garantir la comparabilité des données issues de ces méthodes. Autrement dit, l’objectif est de garantir, lors de leur analyse, une récupération correcte et maîtrisée des composés organiques et de sécuriser leur identification.

Programme des travaux

Les travaux se sont déroulés sur quatre années, permettant de préparer et sensibiliser les parties prenantes aux exigences nécessaires :

  • L’établissement et la description des  exigences métrologiques nécessaires lors des étapes de développement d’une méthode "multi-résidus", de sa caractérisation et validation puis de sa vérification en routine ;
  • La rédaction du projet de norme en 2013 ;
  • La soumission du projet en commission AFNOR T91M "micropolluants organiques" et la constitution d’un sous-groupe de travail pour l’amender et le faire partager ;
  • La rédaction de la norme en 2015 et sa mise à enquête publique.

Résultats obtenus

Au niveau national (AFNOR)

Le projet de norme finalisé a été accepté par la commission AFNOR à l’issue de l’enquête publique et a vu le jour sous la référence XP T90-214.  Il servira donc de référence nationale pour l’encadrement métrologique des méthodes d’analyse internes développées par les laboratoires.

Au niveau européen (CEN)

Un besoin similaire est ressenti dans d’autres pays membres, en particulier les Pays-Bas, et le NEN a porté, en 2011, une norme dédiée à l’identification de composés organiques par chromatographie en phase gazeuse et spectrométrie de masse (NF EN ISO 22892) pour la matrice sol. Le projet XP T90-214 a donc été transmis au DIN (Institut allemand de normalisation) en avril 2015.

Pour unir les efforts et donner du poids au projet, il a été rédigé un document en deux parties, la première portant sur les critères pour la récupération des composés, rédigée par la France, et la seconde portant sur l'identification des composés en spectrométrie de masse, rédigée par le NEN,   afin de le co-porter à l’ISO. 

Au niveau international (ISO)

Au niveau international, les deux documents (Pr ISO/WD 21253-1 (NEN) et Pr ISO/WD 21253-2 (Afnor) ont été présentés à l’ISO lors de la réunion ISO/TC 147 Qualité de l’eau, et ont été acceptés en février 2016. Un groupe de travail (WG) sera donc créé au sein du TC ISO 147/SC2  "méthodes multi classes" avec le NEN en secrétariat, pour travailler sur ces documents dès la réunion de l’ISO TC/147 en septembre 2016.

Chargement des échantillons pour leur analyse par LC/MS/MS © BRGM

Chargement des échantillons pour leur analyse par LC/MS/MS. © BRGM

Partenaires

Ineris
Irstea
LNE (Aquaref)
Membres de la commission de normalisation Afnor T91M

Norme

N° de norme : XP T90-214 - Qualité de l'eau - Caractérisation d’une méthode - Critères pour l'évaluation d’une méthode d’analyse pour la détermination de composés organiques multi-classes par spectrométrie de masse.