Un essai interlaboratoires pour fiabiliser les données pour l’analyse des hydrocarbures dans les sols en contexte de sites et sols pollués

03.10.2018
Le ministère chargé de l’Environnement a engagé depuis plusieurs années, dans le cadre de la démarche nationale sur la gestion des sites et sols pollués, la révision de l’ensemble des outils techniques de gestion et d’évaluation des sites et sols potentiellement pollués.

Le BRGM a ainsi procédé en 2011, suite à une sollicitation de la Direction Générale de la prévention des risques (DGPR), au recensement des normes existantes en relation avec la gestion des sols pollués, mises en œuvre en France. L’étude a conclu à un besoin de révision et de mise à jour des textes normatifs afin de prendre en compte les évolutions techniques, technologiques, méthodologiques et réglementaires, tant dans le domaine analytique que dans la méthodologie nationale de gestion des sites et sols pollués. Plus précisément, le besoin de renforcer les exigences sur les étapes de validation des méthodes dans les laboratoires d’analyse et de mettre à disposition des outils de contrôles analytiques, tels que des essais inter-laboratoires et des matériaux de référence couvrant l’ensemble des paramètres et matrices analysés (sol, eau, gaz), avait été clairement identifié.

Dans ce contexte et à la demande de la DGPR, un groupe de travail a été constitué dès 2013 afin d’harmoniser les pratiques des laboratoires d’analyses et ainsi améliorer l’inter-comparabilité et la fiabilité des résultats d’analyses des sols, des gaz du sol et des eaux.

Ce groupe de travail réunit les acteurs impliqués dans les activités "sites et sols pollués" : les laboratoires d’analyses, le MEDEF, l’UPDS, l’ADEME, l’UCIE, l’INERIS, l’INRA, le Cofrac et le Ministère chargé de l’Environnement, sous le pilotage du BRGM.

Schéma des outils de gestion des sites et sols pollués.

Schéma des outils de gestion des sites et sols pollués.

Contexte

Suite à une sollicitation du ministère chargé de l’Environnement, un groupe de travail a été mis en place dès 2013 dans le but d’améliorer la qualité des données et leur intercomparabilité dans le domaine de la gestion des sites et sols pollués. Piloté par le BRGM, ce groupe de travail réunit tous les acteurs impliqués en contexte de sites et sols pollués (SSP) et notamment les laboratoires d’analyses. Il vise en particulier à harmoniser les pratiques des laboratoires et clarifier les rôles et responsabilités entre laboratoires et donneurs d’ordre.

Objectif

Dans ce contexte, un essai inter-laboratoires dédié à l’analyse de l’indice hydrocarbure (C10-C40) et des coupes aromatiques et aliphatiques dans les sols selon la norme d’analyse XP CEN ISO/TS 16558-2, a été organisé en 2017. Il avait pour objectifs de disposer de premières données sur la fiabilité des résultats et de recueillir les éventuelles difficultés des laboratoires quant à l’application de cette norme.

Présence d’hydrocarbures dans un sol. © BRGM

Présence d’hydrocarbures dans un sol. © BRGM

Programme des travaux

Trois échantillons de sol, de niveaux de concentration différents, dont un matériau de référence certifié, ont été transmis aux laboratoires d’analyses. Ce panel d’échantillons permet d’appréhender la variabilité des analyses sur différents niveaux de concentration (500 à 3 600 mg/kg) ainsi que la justesse de la mesure.

Les laboratoires ont transmis leurs résultats pour l’analyse des hydrocarbures totaux (C10-C40), des coupes d’hydrocarbures aliphatiques (C10-C12, C12-C16, C16-C21, C21-C35, C35-C40) et des coupes d’hydrocarbures aromatiques (C10-C12, C12-C16, C16-C21, C21-C35, C35-C40).

 quantification des hydrocarbures totaux (en haut) et détermination des coupes d’hydrocarbures aliphatiques (en bas), issue de la norme d’analyse XP CEN ISO TS 16558-2, 2016.

Exemples de chromatogrammes pour l’analyse des hydrocarbures : quantification des hydrocarbures totaux (en haut) et détermination des coupes d’hydrocarbures aliphatiques (en bas), issue de la norme d’analyse XP CEN ISO TS 16558-2, 2016.

Résultats obtenus

L’exploitation de ces résultats montre une bonne répétabilité des mesures au sein de chaque laboratoire (très peu d’écarts entre les réplicats), aussi bien pour la mesure de la concentration en hydrocarbures totaux que pour l’analyse séparée des fractions d’hydrocarbures aliphatiques ou aromatiques et ce, quelle que soit la concentration en hydrocarbures.

La dispersion entre laboratoires est de 30-35% pour l’analyse des hydrocarbures totaux C10-C40, quel que soit le niveau de concentration. Du point de vue d’un donneur d’ordre, ces dispersions correspondent, par exemple, à des teneurs de 442 à 1 207 mg/kg pour un même échantillon de sol, qui peuvent être considérées comme comparables.

Equipements d’analyse pour la détermination des hydrocarbures (chromatographes en phase gazeuse).

Equipements d’analyse pour la détermination des hydrocarbures (chromatographes en phase gazeuse).

Pour l’analyse des coupes d’hydrocarbures aliphatiques et aromatiques, la dispersion des résultats entre laboratoires est plus importante, de l’ordre de 50%.  Les résultats pour une même coupe peuvent varier d’un facteur supérieur à 10. Cette variabilité peut avoir un impact important sur l’interprétation des résultats et la gestion d’un site. En effet, ces coupes sont demandées dans le cadre des évaluations des risques sanitaires en contexte SSP et, selon les résultats considérés, les calculs peuvent conduire à des risques admissibles ou non. Il est donc nécessaire de travailler autour de cette difficulté au sein du groupe de travail afin de diminuer cette variabilité. 

Il est à souligner que les écarts entre les résultats observés ici sont des valeurs minimales, en effet, les échantillons utilisés sont homogènes et ont été préparés avec soin dans des conditions de laboratoire. Ils ne reflètent en aucun cas la variabilité du prélèvement sur le terrain. En conditions réelles, il est nécessaire de prendre en compte les étapes de prélèvement du sol, des dispersions plus importantes sont donc prévisibles.

Ces travaux apportent à la profession des premiers éléments techniques de comparaison des résultats d’hydrocarbures dans les sols, nécessaires à l’interprétation des calculs de risques et à la gestion des sites.

Partenaire

Avec le soutien du ministère chargé de l’Environnement