Liste de vigilance européenne : contribution à la surveillance nationale

12.08.2016
La directive européenne 2013/39/UE a validé le principe d’une surveillance au niveau européen d’une liste de substances potentiellement candidates à intégrer la liste des substances prioritaires de la Directive Cadre Européenne sur l’Eau.

En vue de la surveillance au niveau national de cette liste européenne, AQUAREF, Laboratoire National pour la Surveillance des Milieux Aquatiques, a proposé de réaliser les développements pour les 17 substances concernées, en conformité avec les exigences européennes sur les validations analytiques. Le BRGM a développé l’analyse de 11 des composés de cette liste par une méthode d’extraction liquide/liquide et détection par chromatographie en phase liquide avec détection par spectrométrie de masse en mode tandem.

Chromatogrammes (superposition) d’une eau superficielle dopée à 100 ng/L avec 11 des 17 composés de la liste de vigilance européenne, obtenus en LCMSMS après extraction liquide-liquide © BRGM – S. Bristeau

Chromatogrammes (superposition) d’une eau superficielle dopée à 100 ng/L avec 11 des 17 composés de la liste de vigilance européenne, obtenus en LCMSMS après extraction liquide-liquide. © BRGM - S. Bristeau

Contexte

Dans le cadre de son programme d’activité 2015, AQUAREF a apporté son appui à la Direction de l’Eau et de la Biodiversité (DEB) pour la mise en œuvre au niveau national de la surveillance de la liste de vigilance européenne. Cette liste regroupe 17 substances à rechercher dès 2016 par tous les états membres dans les eaux de surface continentales. Ces substances ont été sélectionnées parmi celles dont les informations  disponibles indiquent qu’elles peuvent potentiellement présenter un risque significatif pour, ou via, l’environnement aquatique au niveau européen, mais pour lesquelles les données de surveillance sont insuffisantes pour pouvoir conclure sur le risque encouru.

Objectif

Pour réaliser les campagnes de surveillance prévues dès 2016, les méthodes d’analyse nécessaires devaient être développées en 2015, en respectant les exigences de performance fixées par la Commission européenne (décision 2015/495).

Programme des travaux

La liste de vigilance européenne est constituée de produits phytosanitaires (insecticides, herbicides), de composés pharmaceutiques (médicaments, cosmétiques, hormones) et de composés industriels, dont les limites de détection vont de 0,035 à 6 000 ng/l. Devant la variété de classes physico-chimiques des composés présents dans la liste de vigilance, les développements ont été répartis entre 3 organismes du réseau Aquaref, le BRGM, l’INERIS et le LNE. Le BRGM était en charge de 11 des 17 composés. Une procédure commune de développement des méthodes puis de leur caractérisation a été appliquée, se basant sur les exigences normatives en vigueur, internationale (ISO 17025) et française (NF T 90-210).

Résultats obtenus

Pour l’analyse des 11 composés, regroupant des composés phytosanitaires (dont des néonicotinoïdes) et des résidus de médicaments (dont macrolides et anti-inflammatoire), deux méthodes sont nécessaires.  Elles sont basées sur l’extraction des échantillons d’eau par solvant (extraction liquide/liquide) afin de prendre en compte la matrice eau dans sa totalité (phase dissoute et phase particulaire) conformément aux exigences de la Directive Cadre sur l’Eau. 

L’identification et la quantification sont ensuite réalisées par chromatographie en phase liquide avec détection par spectrométrie de masse en mode tandem (LC/MSMS). Les performances en termes de limite de quantification et d’incertitude de mesure ont été atteintes.

Ces méthodes seront appliquées à des eaux de surface prélevées dans 26 sites nationaux, au printemps et à l’automne 2016.

Chromatographe en phase liquide avec détection par spectrométrie de masse en mode tandem (LC/MSMS) pour l’analyse des composés de la liste de vigilance européenne  © A spécifier

Chromatographe en phase liquide avec détection par spectrométrie de masse en mode tandem (LC/MSMS) pour l’analyse des composés de la liste de vigilance européenne.

PARTENAIRES

INERIS
LNE
Avec le soutien de l’ONEMA et du Ministère de l’Environnement, de l’Énergie et de la Mer
(MEEM)